6 3《水环境监测工》技能试题高级

6.3《水环境监测工》技能试题（高级）

水质总磷的测定（钼锑抗分光光度法）

一）说明。1、本题满分70分，完成时间100min。

2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。

3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。

二）操作步骤。

1、比色皿校正值的测定。

比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，测定其余比色皿的校正值。

说明：考生可以自由选择使用比色皿的个数。

2、校准曲线的绘制及样品中总磷含量的测定。

1）校准曲线的绘制。

1）配制磷酸盐标准溶液。将10.00ml磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

2）标准溶液移取。向7支具塞比色管分别加入0.00，0.

50，1.00，3.00，5.

00，10.00，15.00ml磷酸盐标准使用溶液。

加水至50ml。

3）显色。向比色管中各加入1ml的10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2ml的钼酸盐溶液充分混匀。

4）分光光度测量。室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定各自吸光度。

5）校准曲线的绘制。以浓度或质量为横坐标，以相应校正后的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

2）样品测定。

1）过硫酸钾消解：取25ml样品于比色管中。取时应仔细摇匀水样瓶，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以适当减少。

2）向试样中加4ml过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解。

3）分取适量经过处理的水样（使含磷量不超过30μg），加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按照校准曲线绘制的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并借助校准曲线或回归方程计算出样品中总磷的浓度。

要求考生对给定的水样进行三份平行样品测定，同时做空白试验。

三）数据记录及结果计算。

1、比色皿的校正值：a1 0.000 ；a2 ； a3 ；a4 ；

所选比色皿为：

2、定量测量。

1）标准曲线绘制：测量波长： nm；标准溶液原始浓度： μg/ ml

2）水质样品的测定。

3、结果计算。

根据水样吸光度在曲线上准确查出水样管中磷含量并计算水样浓度。公式：水样中总磷含量(mg/l) =m/v

式中：m—由标准曲线查得的总磷含量，g；

v—水样的体积，ml。

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