2005 学年第二学期04 级《 仪器分析 》期末试卷(答题卷) a
一、选择题（共14 分，每小题2 分）
1. 使用等离子体光源时．光谱的观察(观察高度)一般是在电感线圈之上15—20mm处进行，其原因是。
a. 这一位置，背景小，信背比(i1/ib)大b. 这一位置，温度高，试样激发完全。
c. 便于光谱仪进行摄谱d. 避免产生自吸。
2．用离子选择性电极测定离子活度时，常用电位选择性系数来描述电极的选择性，因此电位选择性系数的作是。
a. 可用于分析测定时干扰的校正 b. 一个真实的常数。
c. 估计干扰离子给测定带来的误d. 不随被测离子活度、实验条件及测定方法而改变
3．分子不具红外活性者，必须是。
a. 分子没有振动 b. 非极性分子 c. 双原子分子 d. 分子振动时没有偶极矩变化。
4．某物质的摩尔吸光系数(ε)很大，则表明。
a. 该物质溶液的浓度很大b. 光通过该物质溶液的光程长。
c. 该物质对某波长的光吸收能力很强 d. 测定该物质的灵敏度低。
5．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是。
a. 阴极材料 b. 填充气体 c. 灯电流d. 阳极材料。
6．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于。
a. 样品中沸点最高组分的沸点 b. 样品中各组分沸点的平均值。
c. 固定液的沸点d. 固定液的最高使用温度。
7．有下列四种液相色谱类型，样品峰全部在溶剂峰之前流出的是。
a. 液一固色谱法 b. 离子交换色谱法 c. 离子排斥色谱法 d. 空间排阻色谱法。
二、填空题（共20 分，每格1 分）
1．色谱峰越窄，理论塔板数就越（ ）理论塔板高度就越（ ）柱效能越（ ）
2．气相色谱分析中，混合物能否分离取决于（ ）分离后的组分能否准确检测出来取决于（ ）
3．当电流通过电极时，电极电位偏离可逆电极电位的现象，称为（ ）根据产生的原因不同，它可分为（ ）和（ ）
4．极谱定性分析的依据是（ ）而定量分析的依据是（ ）
5．原子化系统的作用是将试样中原于化的方法有（ ）和。
6．光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件一般都有和检测器等。
7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜（ ）原因是（ ）而定量分析时，狭缝宜（ ）原因是（ ）
三、名词解释（共10 分，每小题 2 分）
1．半波电位
2．分配系数。
3．相对丰度。
4．屏蔽效应。
5．简并。四、简答题（共30分，每小题 5 分）
1原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？
2．2—戊酮的最强吸收带在95％的乙醇中所测得的吸收峰较在正已烷中测得的波长要长，解释其原因。
3．何谓梯度淋洗，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么异同？
4．在极谱分析中．为什么要使用滴汞电极？
5．在ch3-ch2-cooh的氢核磁共振谱中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。
问：（a）说明这些峰的产生原因 （b）哪一组峰处于较低场？为什么。
6．简述质谱仪中离子源的作用，请举例说明工作原理。
五、计算题（共28 分，每小题分）
1. 3.000g含砷试样溶解后，用肼将试液中的砷还原为三价砷．除去过量还原剂，加入碳酸氢钠缓。
冲液后进行电解。在0.120a的恒定电流下，用电解产生的i2来库仑滴定haso32-，经560s达到。
滴定终点，试计算试样中as2o3的百分含量。(mas＝74.92）（8分）
2．取2.00m1含2mol·l-1nh3的cu溶液放入1.00cm的吸收池中。
测得在某一确定波长的吸光度为0.60。然后取0.
0100mol·l-1cuso4溶液1.00ml添加到第一个吸收池中。再测得的吸光度为0.
80。试指出第一个溶液中cu2+的浓度为多少？（8分）
3．在2米长气相色谱柱上组分a流出需15.0min，峰宽0.6min，组分b流出需20.
0min，峰宽为0.9min，而不溶于固定相的物质c流出需2.0min，问：
（10分）
1）b组分相对于a的相对保留时间是多少？
2）组分b的有效塔板数？
3）组分a在柱中的容量因子是多少？
4）求a、b两组分间的分离度。
2005 学年02 学期 04 级《仪器分析 》期末试卷（a卷）
标准答案及评分标准。
一、选择题（共14分，每小题2分）
1．a 2. c 3. d 4. c 5. c 6. d 7. d
二、填空题（共20分，每空格1分）
1. 大（多）、小、高2. 色谱柱、检测器。
3. 极化、浓差极化、电化学极化 4. 半波电位、极限电流方程式。
5．被测组分变成气体原子、火焰原子化法、非火焰原子化法。
6. 光源、单色器、样品池。
7．小、分辨率高、大、光强度大。
三、名词解释（共10分，每小题2分）
1．答：当电流等于扩散电流的一半时的电位。
2．答：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的浓度之比。
3．答：以质谱仪中基峰（最强峰）的高度为100％，其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度。
4．答：核外电子及其他因素对抗外加磁场的现象。
5．答：同一频率有几种振动形式的现象。
四、简答题（共30分，每题5分）
1．答：原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：
(1)谱线宽度“窄”(锐性)，有利于提高灵敏度和工作曲线的直。
线性o(2)谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。
(3)稳定，有利于提高测量精密度。
4)灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低．故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。
2．答：2—戊酮的最强吸收带是羰基的伸缩振动(υc=o)。在极性溶剂乙醇中测定的值与在非极性溶剂正已烷中测定不同的原因是，因为乙醇中的醇羟基可以与戊酮中的羰基形成分子间氢键，导致羰基的伸缩振动频率向低波数方向移动。
而正己烷不能与2—戊酮形成分子间氢键。
3．答：梯度淋洗就是在分离过程中，流动相的组成、极性、ph值等按一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。
梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温．而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、ph值来达到改变k值的目的。
4．答：因为滴汞电极具有如下一些优点：
(1)滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好；
(2)汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属离子的析出电位，使许多金属离子都能用极谱法测定；
3)氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2v，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰；
(4)滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
5．答：a.相邻的自旋核之间的相互作用引起峰的**。
b.四重峰代表是＝ch2上的氢核，由于受羟基吸电子的作用而处于较低场。
6．答：离子源的作用是将分子中的化学键断裂成为带电粒子。如电子轰击源，通过电子撞击被测分子，使其化学键断裂成为分子离子或碎片离子。
五、计算题（共28分）
1．解：电极反应和库仑滴定反应为：
2i-=i2+2e-
i2+haso32-+h2o=2i-+h3aso4
haso32- 1/2 as2o32 2e-
则as2o32的质量为。
2．解：设第一个溶液的浓度为c，根据a=εbc．则有。
0.60＝a×c
对第二个溶液有。
0.80=a×
第一溶液/第二溶液＝
则c=0.005mol/l
3．解：（12分。
（2） 3分。
（32分。（43分。
04级《仪器分析》期末试卷 B
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