005 学年第二学期04 级《 仪器分析》期末试卷(答题卷)(b卷)
一、选择题（共14 分，每小题2 分）
1. 测定溶液ph值时，所用的指示电极是。
a. 铂电极 b. 氢醌电极 c. 银一氯化银电极 d. 玻璃电极。
2．欲测定一块橡胶样品的红外光谱，以下四种制样方法最适宜的是。
a. 压片法 b. 糊状法 c. 薄膜法d. 裂解法
3．助色团对吸收带的影响是。
a. 波长变长 b. 波长变短 c. 吸收带蓝移 d. 波长不变。
4．矿石粉末的定性分析，一般选用下列那种光源为好。
a. 交流电弧 b. 直流电弧 c. 高压火花 d. 等离子体光源。
5.原子吸收分析中光源的作用。
a. 提供试样蒸发和激发所需的能量 b. 产生紫外光。
c. 发射待测元素的特征谱线d. 产生具有足够浓度的散射光。
6．载体填充的均匀程度主要影响。
a. 涡流扩散 b. 分子扩散 c. 气相传质阻力 d. 液相传质阻力。
7．在液相色谱中，通用型的浓度检测器是。
a. 紫外光度检测器 b. 荧光检测器 c. 差示折光检测器 d. 热导率检测器
二、填空题（共20 分，每格1 分）
1．范第姆特方程式说明了（ ）和（ ）的关系。
2．柱长选择的原则是：使最难分离物质对的（ ）达到所要求的数值，应使用尽可能（ ）的柱。
3．利用氟离子选择性电极测定饮用水中f离子含量时、加入总离子强度缓冲液的作用是(123
4．极限电流与剩余电流的差值，称为（ ）它与溶液中（ ）成正比，是极谱定量分析的基础。
5．原于吸收分析法与发射光谱分析法，其共同点都是利用（ ）二者在本质上有区别，前者利用的是（ ）现象，而后者利用的是（ ）现象。
6．单色器中的光色散元件主要有（ ）和（ ）两大类，它和（ ）和（ ）等共同组成单色器。
7．等离子体光源(icp)具有等优点。
三、名词解释（共10 分，每小题 2 分）
1．可逆波
2．保留时间。
3．同位素离子。
4．振动驰豫。
5．基频峰。
四、简答题（共30分，每小题 5 分）
1．简述等离子体光源(icp)的优点及应用。
2．某共轭二烯的λmax为219nm(在已烷中)，如果在乙醇中测定．λmax是是短移还是长移？为什么？
3．对色谱固定液有何要求？固定液有哪些分类法？
4．极谱分析中的干扰电流有那些？如何消除？
5．在ch3-ch2-ch2oh的氢核磁共振谱中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。
问：a）说明这些峰的产生原因。
b）哪一组峰处于较低场？为什么。
6．简述质谱仪中质量分析器的作用，请举例说明工作原理。
五、计算题（共28 分，每小题分）
1. 极谱法测定水样中的镉，取水样25.0ml，得扩散电流为0.
2173a。在样品镕液中加5.0ml0.
0120 mol·l-1镉离子标准溶液后，测得扩散电流为0.5445a，求水样中镉离子的浓度。（8分）
2．有一化合物的分子量是125，摩尔吸光系数为2.5×105’，今欲准确配制1l该化合物的溶液，使其在稀释200倍后，放在1.0 cm厚的比色皿中测得的吸光度为0.
60，应称取该化合物多少克？（8分）
3．在2米长气相色谱柱上组分a流出需15.0min，峰宽0.6min，组分b流出需25.
0min，峰宽为0.9min，而不溶于固定相的物质c流出需2.0min，问：
（10分）
1） b组分相对于a的相对保留时间是多少？
2） 组分b的有效塔板数？
3） 组分a在柱中的容量因子是多少？
4） 求a、b两组分间的分离度？
2005 学年02 学期 04 级《仪器分析 》期末试卷（b卷）
一、1．d 2. c 3. a 4. b 5. c 6. a 7. c
二、1.柱效、动力学 2.分离度、短 3.
控制溶液的总离子强度、调节ph值、掩蔽干扰离子4.极限扩散电流、被测离子的浓度 5原子外层电子的跃迁、光吸收、光发射 6.棱镜、光栅、狭缝、透镜7.
检出限低、精密度高、基体和第三元素影响小。
三、1．答：电极反应速度很快，极谱波上任何一点的电流都受扩散速度控制。
2．答：从进样到组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。
3．答：质谱图中含有同位素的离子。
4．答：激发核通过非辐射途径损失能量而回到基态的过程。
5．答：分子吸收一定频率的红外线，当振动能级由基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰。
四、1．答：icp光源优点：(1)检出限低，可达10—3~10—4ppm级。
2)精密度高，可达＜1％。(3)基体和第三元素影响小，准确度高。 (3)工作曲线线性范围宽，可达4—5个数量级。 (5)光谱背景一般较小和多元素同时测定。
icp是原子发射光谱分析理想的激发光源，icp原子发射光谱分析( icp—aes)的应用十分广泛并已成为当今环境科学，材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一。另外，icp与其他分析技术的联用也引人注目。比如，icp为原子化器与原子吸收、原子荧光分析联用( icp－aas或icp—afs)，icp为离子源与质谱联用(icp—ms)和icp—aes为检测器与色谱(气相，液相)联用等。
2．答：向长波方向移动。因为对于π π跃迁，激发态的极性总比基态极性大，因而激发态与极性溶剂之间相互作用所降低的能量大，所以向长波方向移动。
3．答：对固定液的要求：1．选择性好，对各组分的分配系数有较大的差别。
2．在使用条件下蒸气压低，否则由于固定液流失引起噪声及柱寿命短、保留值重现性差。3．操作温度下呈液态，粘度小，凝固点低。4．热稳定性和化学稳定性好。
在高温下不分解，不与载体发生化学反应。
5．对载体具有一定的浸润能力，能形成均匀的液膜。
固定液的分类方法主要有，按固定液的相对极性、按固定液的。
特征常数及按固定液的化学结构和所含官能团等分类方法。
4．答：极谱分析中的干扰电流主要有：残余电流，迁移电流，极。
谱极大和氧还原电流。它们的消除方法是： (1)在测量扩散电流时，残余电流一般采用作图的方法加以扣除。
(2)向测量的溶液中加入“支持电解质”，可以消除迁移电流c一般支持电解质的浓度要比被测物质浓度大50—100倍。 (3)极谱极大可用表面活性物质来抑制。常用的表面活性物质有明胶，三通x—l00和聚乙烯醇等。
(4)消除氧电流的方法是驱除溶液中的氧。
5．答：a.是由于相邻核的自旋核之间的相互作用引起峰的**。
b.四重峰代表的是＝ch2上的氢核，由于受羰基吸电子的作用而处于较低场。
6．答：质量分析器的作用是将各种带电粒子按质核比的大小分离开。如四极杆，通过交换电场按时间的变化来分离各种带电粒子。
五、1．解：设水样中镉离子的浓度为cxmo1·l-1，根据标准加入法。
公式： 将有关数据代入上式，得到。
2．解：根据朗伯比尔定律a=εbc
mol/l那么所需化合物的重量应该是。
2.4×10-6×200×1×125=0.06g
3．解： （12分。
（2） 3分。
（32分。（43分。
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