食品安全性分析

发布 2024-01-11 01:45:14 阅读 3486

实验二饮料中苯甲酸、山梨酸含量的检测。

液相色谱法)

一、目的与要求。

1、了解液相色谱仪的基本原理及分析流程。

2、掌握液相色谱分析法操作技术。

3、掌握外标法定量的方法。

二、实验原理。

试样加温除去二氧化碳和乙醇,调ph至中性,过滤后进高效液相色谱仪(紫外检测器),经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

三、仪器与试剂。

1、实验仪器。

高压液相色谱仪(紫外检测器)

2、试剂:(除另有规定外,方法中所用试剂为分析纯试剂,溶液为水溶液)2.1 甲醇:经滤膜(0.5μm)过滤。

2.2 稀氨水(1+1):氨水与水等体积混合。

2.3乙酸铵溶液(0.02mol/l)

四、分析步骤。

1、试样处理。

称取汽水5-10g放入小烧杯中,微温加热除二氧化碳,用氨水(1+1)调ph约7。加水定容至25ml,经滤膜(ha0.45μm)过滤。

2、液相色谱条件。

柱子ywg-c18 4.6mmx250mm,10μm不锈钢柱。

流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/l)(5:95)流速:1ml/min

进样量:10μl。

检测器:紫外检测器,230nm波长。

根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

五、结果计算。

试样中山梨酸和苯甲酸的含量按以下公式计算。

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