一、填空题：（30分）
1. 原子吸收法测定钙时，为了抑制 po43-的干扰，常加入的释放剂为测定镁时，为了抑制 al3+的干扰，常加入的释放剂为测定钙和镁时，为了抑制al3+的干扰，常加入保护剂。
2.火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是后者是所用的光源，前者是后者是。
3．法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为。
4和___辐射可使原子外层电子发生跃迁。
5． 在红外光谱中，通常把4000一 1500 cm -1 的区域称为区，把1500－ 400 cm -1的区域称为区。
6．用极谱分析法测定cd2+时，常要加入一些物质组成底液，加入1mol/l,nh3h2o+1mol/lnh4cl溶液，称为以消除加入triton x-100用作以消除少量na2so3用作。
7． 在气相色谱中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有和等四种。
8． 在化合物r—co—h与r—co—f中， 前者的c=o的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的而在化合物r—co—r与r—co—nh2中， 前者的c=o的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的___
9．极化作用是指。
超电位是指。
10． 红外光谱的强度与和成正比。
11． 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生的，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(12
12． 羰基上有一强极性基团与其相连时，则红外吸收带移向。
13． 在有机化合物中， 常常因取代基的变更或溶剂的改变， 使其吸收带的最大吸收波长发生移动， 向长波方向移动称为向短波方向移动称为。
14．用紫外光谱可判断烯烃的顺反结构，顺式结构吸收波长 ，反式结构吸收波长 。
15． 原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的。
二、选择题：（20分）
1． 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，c＝o 伸缩振动频率出现最高者为。
a 气体 b 正构烷烃 c 乙醚 d 乙醇
2． 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 (
a 加入释放剂b 加入保护剂 c 提高火焰温度 d 改变光谱通带。
3． 原子吸收分析对光源进行调制， 主要是为了消除 (
a 光源透射光的干扰 b 原子化器火焰的干扰c 背景干扰d 物理干扰。
4． 在气相色谱分析中， 用于定量分析的参数是。
a 保留时间 b 保留体积 c 半峰宽 d 峰面积
5． 下列那种光源，不但能激发产生原子光谱和离子光谱，而且许多元素的离子线强度大于原子线强度。
1）直流电源（2）交流电源（3）电火花（4）高频电感耦合等离子体。
6． 玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是。
a． 形成水化层，使不对称电位稳定b． 消除液接电位。
c．彻底清除电极表面的杂质离子d．消除不对称电位。
7．下列两种化学键的伸缩振动，所产生的红外吸收峰，吸收频率较大的是哪一种？吸收强度较大的是哪一种？
1)f－h键；(2)c－h键。
a. 两者都是(1b. 两者都是(2)；
c. (1)的吸收频率大，(2)的吸收强度大； d. (1)的吸收强度大，(2)的吸收频率大；
8． 红外吸收光谱的产生，主要是由于下列哪种能级的跃迁？
a．分子中电子、振动、转动能级的跃迁；b．分子中振动、转动能级的跃迁；
c．分子中转动、平动能级的跃迁；d．分子中电子能级的跃迁。
9．在进行极谱定量分析时，为什么要求保持标准溶液和试样溶液的组成基本一致。
a．使干扰物质的量保持一致；b．使被测离子的扩散系数相一致；
c．使充电电流的大小保持一致；d．使迁移电流的大小保持一致。
10． 下面四个电磁辐射区域中，波数最小的是( )
1）x射线区（2）红外区（3）无线电波区（4）可见光。
三、问答题：（共20分）
1． 请你谈谈空心阴极灯的工作原理。为什么空心阴极灯能发出宽度很小、强度很大的元素特征谱线？
1．⑴工作原理：当向空心阴极灯施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，在此过程，将与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。
⑵由于空心阴极灯的工作电流很小，充入的惰性气体很稀薄（压力很小），灯内被测元素的浓度很小，所以热变宽、压力变宽、自吸变宽都很小，可发出宽度很窄的特征谱线。同时，由于阴极元素气态原子在灯内激发区停留时间长，原子化效率高，可发出强度很大的元素特征谱线。
2．化合物c8h`18的红外光谱如下，写出其结构式（需指出各吸收峰所代表的基团及振动类型）2.解：
此化合物为饱和化合物。
=2800cm-1～3000 cm-1的，为饱和的c-h伸缩振动吸收峰；
=1380 cm-1和σ=1430 cm-1的，分别为饱和-ch3 -ch 2的弯曲振动吸收峰；
=1380 cm-1的峰没有**，应该为直链化合物。
=720 cm-1的，为长的直链的特征峰；
故可判断此化合物为正烷烃。
四、计算题：（共20分）
1． 当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？1．解：
d (sinα±sinθ)=kλ
d(sin60±sin-40)=1×500
d1=365nm 刻痕数=1/ d1=2700mm-1
d2=1351nm 刻痕数=1/ d1=740 mm-1
2．有a、b两组分，组分a的调整保留时间tr’ 为62s，组分b的调整保留时间tr’ 为71.3s，要使a、b两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.
2cm，应使用多长的色谱柱？
2．解：r21=71.3 /62 = 1.15
n有效 = 16r2 [r21 / r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.15 / 0.15 ) 2
2117（块）
l有效 = n有效·h有效 = 2117×0.2 = 423.4 cm
即柱长为4.23米时，两组分可以得到完全分离。
五．判断题：（10分）
1．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。（
2．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。
3．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
4．光栅光谱为匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。（
5．由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。（
6．自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。 （
7．红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。
8．对称结构分子，如h2o分子，没有红外活性（ ）
9．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
10．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
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